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MGS-2200型電熱消解儀主要技術(shù)指標(biāo)

（1）溫控范圍：室溫上10℃~180℃(任意調(diào)節(jié)，zui小調(diào)節(jié)0.1℃)

（2）穩(wěn)定性： 0.1℃

（3）溫控時(shí)間：0~999.9min(任意調(diào)節(jié)，zui小調(diào)節(jié)0.1min)

（3）消化孔數(shù)：25孔，孔徑：?16.5mm,適用于外徑16mm的消化管。(孔數(shù)和孔徑也可以根據(jù)用戶要求制作)

（4）功率：600W

（5）溫控方法:用按鍵設(shè)定消解溫度。(溫度設(shè)定請參照控溫儀說明書使用)

（6）升溫時(shí)間：180℃<30min

（7）加熱塊溫度設(shè)定：鍵盤設(shè)定 數(shù)字顯示表示zui小設(shè)定幅度0.1

（8）電源：AC220V±10％；   50Hz

MGS-2200型電熱消解儀主要特點(diǎn)：

采用熱傳導(dǎo)性能優(yōu)異的鋁塊制作加熱塊,加熱既迅速又均勻; 鋁塊的表面處理也具有一定的防腐蝕性能;

常用消解用酸

硝酸(HNO₃)，沸點(diǎn)120℃

金屬和合金可用硝酸氧化為相應(yīng)的硝酸鹽，這些硝酸鹽通常易溶于水。部分金屬元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。

鹽酸(HCl)，沸點(diǎn)110℃

HCl不屬于氧化劑，通常不用來消解有機(jī)物。HCl在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用，生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。

高氯酸(HClO₄)，沸點(diǎn)130℃

是一種強(qiáng)氧化劑，能*分解有機(jī)物。但高氯酸直接與有機(jī)物接觸會(huì)發(fā)生爆炸，因此，通常都與硝酸組合使用?；蛳燃尤際N0₃反應(yīng)一段時(shí)間后再加入HClO₄。HClO₄大都在常壓下的預(yù)處理時(shí)使用，較少用于密閉消解中，要慎重使用。

氫氟酸(HF)，沸點(diǎn)112℃

能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF₄，而留下其他要測量的元素。少量HF與其他酸相結(jié)合使用，可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。

硫酸(H₂SO₄)，沸點(diǎn)338℃

硫酸是許多有機(jī)組織、無機(jī)氧化物、合金、金屬及礦石等的有效溶劑。它幾乎可以破壞所有的有機(jī)物。濃H₂SO₄的沸點(diǎn)是338℃，一般不單獨(dú)用H₂SO₄，而是與HNO₃一起組合使用。

磷酸(H₃PO₄)，沸點(diǎn)158℃

熱H₃PO₄適用于消解那些用HCl消解時(shí)會(huì)使某些特定痕量組分揮發(fā)損失的鐵基合金,磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦、鋁爐渣等。

消解常用混酸

王水，HCl:HNO₃=3:1 v/v

王水需現(xiàn)配現(xiàn)用。王水可用來溶解許多金屬和合金，其中包括鋼、高溫合金鋼、鋁合金、銻、鉻和鉑族金屬等。植物體與廢水也常使用它來進(jìn)行消化。王水可從硅酸 鹽基質(zhì)中酸洗出部分金屬，但無法有效的加以*溶解。除王水外，硝酸和鹽酸還常以另外的比例混合在一起使用, 所謂的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸與一份鹽酸的混合物?？捎脕砣芙庋趸蚝忘S鐵礦。

HN0₃:H₂S0₄, 常用的比例為1:1(v/v)

這種混酸的zui高溫度僅比單純HNO₃時(shí)的zui高溫度高10℃左右。高溫條件下，易于形成硫酸鹽絡(luò)合物，還具有脫水和氧化的性質(zhì)。通常在完成zui初的消化后，可加入H₂O₂以完成消化。但是，只有當(dāng)液量減少且冒SO₂氣體后才能添加H₂O₂ 。用它消解的樣品有：聚合物、脂肪及有機(jī)物質(zhì)。

HNO₃:HF，常用比例為5:1(v/v)

用其他方法很難處理的一些金屬和合金，能與這種混合酸反應(yīng)而被溶解。這種混合酸對于溶解金屬鈦、鈮、鉭、鋯、鉿、鎢及其合金特別有效，也可用來溶解錸、錫及錫合金、各種碳化物及氮化物、鈾及鎢礦石、硫化物礦石及各種硅酸鹽。

H₂SO₄:H₃PO₄，常用的比例為1:1(v/v)

此種混合酸可在低壓下產(chǎn)生*的溫度，因此要小心使用。H₃PO₄的作用是充當(dāng)助溶劑。用于消解陶瓷，尤其是一些含鋁高的陶瓷和耐火材料等。

HNO₃ 、HCl、HF混酸

先配制王水(HCl:HNO₃=4:1,v/v)，再將王水:HF=7:3(v/v)配制。或者以HNO₃:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。這種混酸適用于消解合金、矽酸鹽、巖石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

環(huán)境領(lǐng)域

土壤的消解

儀器：ED36 聚四氟乙烯消解管

試劑：

1. 鹽酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

3. 氫氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL

4. 高氯酸(HClO₄)： ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟：

1. 稱取土壤樣品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL鹽酸HCl插入消解孔中。

2. 設(shè)定消解儀溫度為100℃，加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。

3. 加入5mL硝酸HNO₃ 、5mL氫氟酸HF、3mL高氯酸HClO₄ ，加蓋。

4. 設(shè)定消解儀溫度為170℃，升溫加熱約1h，冷卻后開蓋。

5. 繼續(xù)加熱揮硅，升溫到200℃，待冒濃白煙蒸至少量后，取下冷卻，液體呈透明。

污水的消解

儀器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 硫酸(H₂SO₄)： ρ=1.84g/mL，分析純

3. 高錳酸鉀(KMnO₄)：5%

步驟：

1. 取20mL樣品(或適量)于聚丙烯消解管中。

2. 加入0.5mL硝酸HNO₃、1mL硫酸H₂SO₄，均勻混合樣品。

3. 加3mL5%的高錳酸鉀KMnO₄溶液放置15分鐘，如果樣品由紫色或者褐色褪色，則再加2 ml高錳酸鉀KMnO₄溶液。

4. 把蓋子放置在消解管上留一點(diǎn)縫隙以允許有一點(diǎn)壓力存在，但是不要讓太多的煙霧留出。

5. 95℃加熱回流2小時(shí)，保持不沸騰。

6. 冷卻后樣品消解完畢。

食品領(lǐng)域

大米的消解

儀器：ED36 玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 高氯酸(HClO₄)： ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟：

1. 稱取已粉碎并通過100目篩下的大米樣本1.0g 于消解管中,塞上帶孔管塞， 加入10mL混合酸HNO₃ HClO₄(4 1)，放置過頁。

2. 塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為65℃，緩慢加熱使樣品與酸*混合，保持65℃15分鐘。

3. 升溫到100℃，此時(shí)，消解管中充滿紅棕色濃煙，保持30分鐘，樣品消解，樣品溶液透明，呈淡黃色。

4. 打開管塞，升溫到180-190℃，趕走多余的酸，溶液無色清亮，約2ml左右。

魚肉的消解

儀器：ED36 玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 高氯酸(HClO₄)： ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟：

1. 將魚肉在120℃烘干，用瑪瑙研缽研碎，稱取已研碎的樣品0.5g 于消解管中,加入8mL 硝酸HNO₃。

2. 塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為130℃，從室溫約

15min升到130℃。

3. 升溫到130℃后，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，保持20分鐘，溶液基本澄清。

4. 取下冷卻，加約2 mL 高氯酸HClO₄。

5. 設(shè)定溫度到190-200℃，插入消解儀消解孔中，繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡，溶液剩1-2 mL，溶液澄清透明，基本為無色。

牛奶的消解

儀器：ED36 玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 高氯酸(HClO₄)：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟：

1. 取牛奶5mL于50mL消解管中，加入10mL硝酸HNO₃。

2. 塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為120℃，從室溫約15分鐘升到120℃。

3. 消解儀升溫的過程中，酸回流清洗試管內(nèi)壁，升溫到120℃后保持60分鐘，溶液基本澄清。

4. 取下冷卻，加約2 mL高氯酸HClO₄。

5. 設(shè)定溫度到180-190℃，插入消解儀消解孔中，繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡。

葡萄干的消解

儀器：ED36 玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟：

1. 稱取葡萄干樣品0. 5g 于消解管中, 加入8mL硝酸HNO ₃。

2. 塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為130℃，從室溫約15分鐘升到130℃。

3. 升溫到130℃后，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，保持30分鐘，溶液澄清。

樣品稱取量、加酸量、消解溫度、加熱時(shí)間僅作為參考，在實(shí)際操作中，可根據(jù)樣品種類的不同調(diào)整各個(gè)參數(shù)，以達(dá)到的消解效果。

植物領(lǐng)域

蔬菜的消解

儀器：ED36 玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 高氯酸(HClO₄)：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟：

1. 取新鮮蔬菜的可食用部分，依次用自來水、二次蒸餾水洗凈，將其表面水晾干，置烘箱內(nèi)100-105℃恒溫烘干，取出后研細(xì)，置于干燥器中。

2. 稱取已粉碎研細(xì)的蔬菜樣品0.5g 于消解管中, 塞上帶孔管塞， 加入15mL混合酸HNO₃ HClO₄(4 1)，放置過液。

3. 設(shè)置消解儀溫度為65℃，將消解管插入消解孔中，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，使樣品與酸*混合，保持10分鐘。

4. 升溫到100℃，此時(shí)，消解管中充滿紅棕色濃煙，保持30分鐘消解樣品，如果樣品沒有*消解，冷卻后補(bǔ)加5mL混酸HNO₃ HClO₄(4 1)，重新設(shè)置溫度，繼續(xù)消解到樣品溶液透明，呈淡黃色。

銀杏葉提取物的消解

儀器：ED36 玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟：

1. 稱取樣品0.5g加入到消解管中，加入8.0mL硝酸HNO₃，插入消解孔中。

2. 蓋上管塞，將電熱消解儀設(shè)定到120℃。

3. 升溫到130℃后，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，保持20分鐘，溶液基本澄清。

4. 升到130℃后，繼續(xù)消解1.5-2h，至淡黃色澄明液體后取下。

5. 升溫到160℃，繼續(xù)加熱適當(dāng)時(shí)間。

茶葉的消解

儀器：ED36 玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 高氯酸(HClO₄)：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

3. 過氧化氫(H₂O₂)：30%，分析純

步驟：

1. 稱取已粉碎并通過120目篩下的茶葉樣本0.5g于消解管(硬質(zhì)玻璃管)中，加入10mL硝酸HNO₃ ，塞上帶孔管塞，放置過頁。

2. 插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為65℃，緩慢加熱使樣品起泡混合，保持65℃恒溫15分鐘。

3. 升溫到135℃，保持1h，消解樣品。

4. 如消解不*，冷卻后補(bǔ)加5mL混合酸HNO₃ HClO₄(4 1)，或滴加過氧化氫H₂O₂，升溫并保持溫度，至溶液透明。

5. 升溫到160℃，趕酸至2mL左右。

化妝品領(lǐng)域

化妝品的消解

儀器：EHD36 玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，分析純

2. 硫酸(H₂SO₄)： ρ=1.84g/mL，分析純

步驟：

1. 化妝品一般含有乙醇、甘油等有機(jī)成分，需要預(yù)先將溶劑揮發(fā)。取1.0g樣品，置于消解管中，設(shè)定溫度為90℃，加熱5-10分鐘，驅(qū)走有機(jī)溶劑。

2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO₃，放置片刻后，繼續(xù)加熱5分鐘，取下。

3. 加入5mL硫酸H₂SO₄，設(shè)定溫度為350℃，加熱至產(chǎn)生白煙，取下定容。

產(chǎn)品質(zhì)量控制領(lǐng)域

油漆涂料的消解

儀器：ED36 玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 高氯酸(HClO₄)：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

3. 過氧化氫(H₂O₂)：30%，分析純

步驟：1. 取干燥后的油漆碎片0.2g置于消解管中，加10mL硝酸HNO₃，設(shè)定溫度為160℃，加熱樣品。

2. 在此過程中，多次補(bǔ)加1-2mL過氧化氫H₂O₂，zui后加1mL高氯酸HClO₄，加熱到樣品基本溶解。

3. 設(shè)定消解儀溫度為180℃，繼續(xù)加熱，至消解管中液體少量，定容待測。

注：由于油漆中會(huì)有一些無機(jī)添加劑，zui后可能會(huì)有混濁，過濾后可測定。

冶煉采礦領(lǐng)域

粉煤灰的消解

儀器：ED36 玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 硫酸(H₂SO₄)：ρ=1.84g/mL，分析純

3. 鹽酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，分析純

4. 氫氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL

5. 硼酸

步驟1. 取0.5g樣品，置于消解管中，加10mL王水(HNO₃:HCl=1:3)、4mL氫氟酸HF。

2. 設(shè)定溫度為100℃，升溫速率為120℃/h，保持120分鐘。

3. 取下冷卻到室溫，加2g硼酸，繼續(xù)加熱10分鐘。

4. 過濾后，待測。

科研領(lǐng)域

血樣的消解

儀器：ED36 玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 高氯酸(HClO₄)：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟

1. 取血液2mL，置37度水浴中保溫10分鐘，經(jīng)3000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘，分離出血清備檢測。

2. 準(zhǔn)確取血清5mL置于消解管中，加入混酸(HNO₃:HClO₄=20:1)2mL，邊加邊搖動(dòng)，搖勻，放置10分鐘后，插入消解孔中，設(shè)定溫度為120度，待硝酸分解后，設(shè)定溫度到180-190℃，使白煙冒盡，蒸發(fā)至近干，取下。

3. 加1mL蒸餾水，繼續(xù)加熱趕酸兩次。

4. 冷卻后，加蒸餾水溶解殘留物，搖勻待測。

尿樣的消解

儀器ED36 玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 過氧化氫(H₂O₂)：30%，分析純

步驟：

1. 取尿樣10mL于消解管中，加入2mL硝酸HNO₃，搖勻，放置10分鐘。

2. 設(shè)定消解儀溫度為120 ℃，加熱至沸，期間滴加2mL過氧化氫H₂O₂，*消解，繼續(xù)加熱至無色，取下冷卻。

3. 加入少量蒸餾水溶解殘留物，定容，待測。